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荧光分析仪的使用与体会

日期: 2022-09-18 15:52:11 来源:OD电竞 作者:OD平台网站

  驻马店市豫龙同力水泥有限公司的一期 5000t/d 熟料水泥生产线 年投产, 该生产线 物 料 成 分 分 析 主 要 采 用 的 是 瑞 士 ARL 公 司 的 OPTIMX 型 X 荧光分析仪。 自生产以来, 被大家一 致誉为新型干法的眼睛。 笔者现对 X荧光分析仪在 生产过程中的应用和故障处理体会简述如下, 供同 行参考。

  要与实际试样的变化方向一致,其含量范围要涵 熟料、 盖生产中可能出现的所有含量。对于生料、 水泥开始可以配制, 但在生产以后, 要注意搜集标 样, 好的工作曲线标样还是来源实际生产。这样, 物料分析中可避免更多系统误差。一组好的标样 是荧光分析仪正常使用的首要条件。 我公司生料、 熟料标准样品的化学成分见表 1 和表 2。

  X荧光分析仪是通过 X射线管产生的 X射线 作为激光源, 激发样品产生荧光 X射线。根据荧光 X射线的波长和强度来确定样品的化学成分。 适用 与生料、 熟料、 水泥及各种原材料的化学成分的分 析, 具有分析快捷、 高效、 操作简单、 性能稳定的特 点。

  2.1 标准样品曲线的制作 由于 X 荧光分析仪是通过对样品产生的 X 射 线的计算强度进行测定,再通过预先建立的计算 强度与元素百分含量的曲线关系,来间接测定元 标准曲线的精确是分析结果准确 素的含量。因此, 的前提。 标准曲线 个。 样品太 少, 缺少代表性, 回归线准确性低; 样品太多, 容易 造成误差。因此制作标准曲线工作非常重要。 在标准曲线制作过程中应注意以下几点: (1) 标准样品的基体应与日常检测样品来源相 同, 以尽量减少基体效应的影响。这就要求标准样 品选取要有代表性。尤其是原材料样品在矿点较 多时, 要保证各矿点都要采取不同形状、 颜色、 结 晶的样品, 以确保矿物组成, 物理、 化学形态与日 常分析样品一致。 (2) 标准样品各元素百分含量梯度的变化方向

  标样的细度要与生产过程中的样品细度尽量 保持一致。原材料标准样品细度要与日常化学分 析时细度一致。另外, 样品在制作时要烘干, 否则, 会因水分的变化造成较大的测定误差。 标准曲线样品的定值一定要准确。 首先需测量 一大组标准样品, 取得准确化学浓度数据, 再通过

  形态不同, 其粉磨、 压制性能不同。因此, 常常在粉 磨压制过程中要加入不同的添加剂, 经过实验, 我 公司结合实际物料情况使用硼酸和三乙醇胺, 确 定合理添加量见表 3。

  测量取得该组样品每项 KCP,从而获取样品标准 曲线, 进行对比换算出样品化学浓度。这就要求标 先充分混 准样品性能稳定, 数据准确。选好标样, 匀, 化学分析采用 3 人两平行测定样品, 然后取其 平均值, 同时剔除异常值。 2.2 样品助磨剂的选用与配比 各厂因为所用原材料的矿物组成, 物理、 化学

  45000 40000 35000 30000 25000 15000 10000 5000 0 0 100 200 300 时间 /s

  对标样的采集、 选取、 应用, 应建立一套完整的 表 行之有效的制度。见表 5、 6。

  在试验过程中, 只加硼酸时, 可起助磨作用, 但 压饼易裂, 只加三乙醇胺, 则易粘磨。因此, 这两种 试剂必须以一定量的物料组成适当上述比例配合 需要重新研制, 以 使用。每次物料发生大的变化后, 找到最佳配比。生产的样品一定要与标准样品制作 保持一致, 否则会出现与线 样品的粉磨和制备 荧光分析仪要求物料粒径≤60VBm,采用振 动磨粉磨, 粉磨时间太短, 细度太粗, 无法消除颗 粒效应, 给测定带来误差; 粉磨时间太长, 磨机温 确 度太高, 会产生静电吸附, 导致粘磨。经过实验, 定粉磨时间为 130s, 各厂原材料易磨性不同, 应根 据计数强度与粉磨时间确定。我公司粉磨时间与 计数强度的关系如表 4 及图 1 所示。 样品表面光滑, 压制样品压力适当, 我公司实 验压力设定为 40 吨。压片时,未设定好时间和压 力, 压力效果不好, 或压片时, 样品分布不均匀产生 样品堆积不均, 或压片不洁净, 都会影响分析结果。 制作样品时, 各类样品磨盘一定分开, 且要清 洗干净, 如留有前期样品或者被其它物质污染, 都 会产生误差。 对标样可采取滚动或更换,定期对标准样进 行抽样监测 (运用化学分析) 当发现样品烧失量 , 变化大时, 说明该标样已发生变化, 若条件许可, 可考虑更换。

  日常维护工作中,为及时发现仪器的工作情 况, 做如下工作: 每班定时做仪器的校定, 生料、 熟料各用一 (1) 个标样, 以便尽早了解仪器稳定状态; (2) 每天做全天对比样与全分析对照, 防止因 不明原因造成仪器漂移; 每班每小时要不定时观察仪器状态。 (3)

  护和合理应用, 使我们实现了准确配料, 确保了熟 料和水泥的质量, 提高了客户的满意度, 为企业内 挖潜力、 外树形象起到了重要作用。

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